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如何操作“變壓器油色譜分析儀”？

來源：www.zeichua.cn    更新時(shí)間：2020-08-04

變壓器油色譜分析儀已經(jīng)正確安裝，按以下步驟調(diào)試儀器，確認(rèn)儀器處于良好的狀態(tài)。

（1）開機(jī)程序
①首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調(diào)節(jié)柱前壓約為0.04Mpa。
②打開GC變壓器油色譜分析儀后側(cè)的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出主畫面后，即可設(shè)置測(cè)試參數(shù)（柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度等）。設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的zui高使用溫度。
③當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開空氣、氫氣。打開空氣、氫氣鋼瓶總閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
④打開儀器面板上空氣、氫氣針形閥開關(guān)。（參考值：空氣開7圈，氫氣開4圈。）
⑤用點(diǎn)火器點(diǎn)火。注意將氫氣針形閥開至5圈以上來點(diǎn)火，火點(diǎn)著后調(diào)回4圈。為防止積水，當(dāng)檢測(cè)器溫度大于150℃且檢測(cè)器外側(cè)有少許發(fā)熱后才可以點(diǎn)火；火點(diǎn)著后，檢測(cè)器上方有水汽，信號(hào)顯示有激流產(chǎn)生。
⑥打開工作站，查看基線。穩(wěn)定大約30min，待GC溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，基線亦穩(wěn)定，即可測(cè)定。
（2）變壓器油色譜分析儀測(cè)試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定，其目的要達(dá)到在zui短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。
一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：
①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細(xì)管法不分流：
無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl（1ml/mg)
（3）變壓器油色譜分析儀注意事項(xiàng)：
①檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
③進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
④取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
⑤需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
（4）關(guān)機(jī)程序
①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
②退出軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
③按下退出按鍵，使儀器降溫：
④待柱箱溫度降至50℃后，關(guān)閉色譜儀開關(guān)。
⑤待氮?dú)獯狄欢螘r(shí)間（約10分鐘），關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y。

使用FID，操作規(guī)程可以歸納為以下幾點(diǎn)：
①開載氣
②開主機(jī)電源，設(shè)定溫度（柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度）
③溫度穩(wěn)定后，開氫氣、空氣
④點(diǎn)火
⑤待基線走穩(wěn)后，進(jìn)樣分析
⑥分析完后關(guān)氫氣、空氣
⑦將柱溫降至室溫，進(jìn)樣器、檢測(cè)器關(guān)掉。
⑧關(guān)主機(jī)電源
⑨關(guān)載氣（若是極性柱，載氣多通一段時(shí)間，主要是為了延長(zhǎng)柱的使用壽命）
如果使用的是TCD，操作規(guī)程如下：
①先通載氣15分鐘，同時(shí)保證熱導(dǎo)出口的地方有載氣流出
②開主機(jī)電源，設(shè)定溫度（柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度）
③溫度穩(wěn)定后開橋電流電源，調(diào)橋電流到相應(yīng)值
④基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析
⑤分析完后關(guān)橋電流電源的硬件開關(guān)和軟件開關(guān)
⑥降溫至室溫，關(guān)主機(jī)電源
⑦關(guān)氣源（注意：檢測(cè)器溫度降到100℃以下，停載氣，否則繼續(xù)通載氣。）

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